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      硅灰石行業新聞

      硅灰石填充尼龍1010復合材料的制備與力學性能

      作者: 馮文林 時間:2022-01-05 13:55:55 閱讀:108

      硅灰石填充尼龍1010復合材料的制備與力學性能





      硅灰石填充尼龍1010復合材料的制備與力學性能




          尼龍(PA)1010是我國自主研制的工程塑料,其有很多優異的性能而被廣泛應用。PA1010作為結構性材料,對其強度、耐磨性能等方面提出了更高的要求。硅灰石作為來源廣泛的無機硅酸鹽礦物材料,其吸水率低、剛性大、化學和熱穩定性好,無毒且價格低廉易得,在增強填充材料應用方面的發

      展潛力很大[3-8]。為提高PA1010的強度、模量,從而拓竟其應用領域并降低材料成本,筆者在對針狀硅灰石進行表面改性的基礎上,通過熔融共混制備PA1010/硅灰石復合材料,探討了硅灰石的填充量對復合材料力學性能的影響。

      1實驗部分

      1.1主要原材料

          PA1010:熔點205℃,上海臻威股份有限公司;

          硅灰石:長徑比小于15:1,長度約20 um,新余市南方硅灰石實業有限公司;硅烷偶聯劑:KH-550,純度≥99.0%,南京曙光

      化工集團有限公司。

      1.2主要儀器及設備

          高速混合機:SHR-5A型,張家港市瑞達機械制造廠;

          雙螺桿擠出機:KS-20型,昆山科信橡塑機械有限公司;

          注塑機:HTF80-W型,寧波海天股份有限公司;

          電子力學性能試驗機:CMT-5104型,深圳市程塑料應用新三思材料檢測有限公司;

          動態力學分析(DMA)儀:DMA242C型,德國Netzsch公司;

          熔體流動速率(MFR)儀:ZR21452型,美特斯工業系統(中國)有限公司;

          掃描電子顯微鏡(SEM):JSM-6700F型,日本Jeol公司。

      1.3試樣制備

          (1)硅灰石表面改性。

          將硅烷偶聯劑KH-550與無水乙醇按體積比1:4配成溶液,再用丙酮稀釋成1%的溶液。稱取一定量的硅灰石于三口燒瓶中,將上述配制的處理劑溶液倒入三口燒瓶,封口、搖勻,在室溫下機械攪拌3h,使硅灰石充分浸漬。之后將硅灰石取出,80℃條件下在真空烘箱內干燥12 h取出備用。

          (2) PAI010/硅灰石復合材料的制備。

          將一定量的PA1010與經過表面改性后的硅灰石置于高速混合機中高速攪拌混合均勻,置于80℃真空烘箱中烘干至恒重。然后用擠出機擠出造粒,擠出機各段溫度分別為220,225,225,225,220和215℃,螺桿轉速設定為170 r/min。將制得的粒料在真空烘箱中于80℃下干燥24 h,用注塑機制備成標準試樣,注塑機各段溫度分別為225,230,230和225℃,模具溫度為80℃。復含材料中硅灰石的質量分數取10%,20%,30%,40%,50010,60%和70c70。

      1.4性能測試與表征

          拉伸性能按GB/T 1040-1992測試,標距50 mm.拉伸速度為10 mm/min,溫度19'C,相對濕度31%;

          彎曲性能按GB /T 9341-2000測試,跨距68 mm,測試速度2mm/min,溫度19℃,相對濕度31%:

          DMA測試:試樣為矩形,其尺寸為60.0 mm×10.0 mmX4.0 mm,測試頻率為1~33 Hz,測試溫度為-170—180℃,升溫速率為10'C /nun;

          將標準試樣置于液氮中冷凍1.5 h左右后脆斷,在60℃的烘箱中干燥6h后在真空下對斷面鍍金,用SEM觀察其斷面并拍照,加速電壓15 kV:    MFR按GB /T 3682-2000測試,測試條件為230℃,2.16 kg。

      2結果與討論

      2.1 MFR

          表l是不同硅灰石填充量下的PA1010/硅灰石復合材料的MFR。由表1可見,隨硅灰石填充量增加,MFR逐漸下降。擠出和注射成型實驗表明,當硅灰石質量分數≤70%時,純PA1010與復合材料均能在相同溫度和壓力下順利成型,成型試樣表面光滑,且無毛邊。但當硅灰石填充量再增加時,則

      擠出時禿法順利出料,造成螺桿旋轉困難。因此筆者制備的復合材料中硅灰石最大質量分數為70010。

          2.2力學性能

          圖l和圖2分別為硅灰石填充量對PA1010/硅灰石復合材料的拉伸性能和彎曲性能的影響。

         圖2硅灰石填充量對PA1010/硅灰石復合材料彎曲性能的影響

          由圖l和圖2可以看出,硅灰石的加入顯著提高了PA1010的拉伸性能和彎曲性能,隨著硅灰石填充量的增加,復合材料的拉伸彈性模量、拉伸強度和彎藍彈性模量、彎曲強度均逐漸提高,其中當硅灰石質量分數為70%時,復合材料的拉伸彈性模量與拉伸強度比純PA1010分別提高了256%和29%,彎曲彈性模量與彎曲強度則分別提高了367%和93%。由此可見,硅灰石短纖維在PA1010基體中起到增強作用,由于硅灰石自身剛性比較大,并限制了基體樹脂中大分子鏈的運動,在受到外力作用時不生形變,因而提高了復合材料的拉伸性能和彎能。但當硅灰石含量較高時,復合材料的韌性下降較多,當硅灰石質量分數為70%時,復合材料的懸臂梁缺口沖擊強度約為PA1010原樣的一半,由此復合材料的應用領域可能會受到一定限制,這是下一步研究工作需致力于解決的問題。

          圖3是PA1010/硅灰石復合材料斷面不同部位的SEM照片(其中硅灰石質量分數為20%)。由圖3可以看出,硅灰石在PA1010中既有短纖維形態,也有顆粒形態,兩種形態的硅灰石均勻分布在PA1010基體中,剛性大的硅灰石短纖維和顆粒起到橋梁支架作用,提高PA1010的強度,使其可以承載更高的彎曲及拉伸應力。

        圖3   PA1010/硅灰石復合材料斷面不同部位的SEM照片

      2.3動態力學性能

          圖4為10 Hz下純PA1010及PAI010/硅灰石復合材料的動態儲能模量(E’)與溫度的關系曲線。由圖4可以看出,純PA1010及其復合材料的E,均隨溫度升高而逐漸下降,在玻璃化轉變溫度(Tg)(約70℃)附近下降最快。復合材料在Tg以下處于玻璃態,樹脂基體內部大分子鏈段被凍結,只有小運動單元可以遠動。同一溫度下隨硅灰石填充量的增加,復合材料的E總體上逐漸增大。

          -200 -150 -100 -50 0 50  100 150 200

          溫度/℃硅灰石質量分數:a-0%.b-10%;c-20%;d-30%;e-40%5

          f-50%:g-60%;h-70%

          圖4純PA1010及復合材料的E’與溫度的關系曲線

          圖5為復合材料在Tg時的E’與硅灰石填充量之間的關系曲線。由圖5可以看出,復合材料的,隨硅灰石填充量的增加而增大。純PA1010在Tg時的E,為0.93 GPa,而當硅灰石質量分數為70010時復合材料的E,為4,43 GPa,比純PA1010提高了376%,這表明硅灰石對PA1010有很好的增強作用,

      硅灰石的加入大幅提高了PA1010的剛性。    硅灰石質量分數

          圖5復合材料在t時的E’與硅灰石填充量的關系曲線

      3結論

          (1)通過熔融共混法制備了PA1010硅灰石復合材料,SEM表明硅灰石均勻分散于PA1010基體中。

          (2)隨硅灰石填充量增加,復合材料的MFR逐漸下降,但擠出和注塑實驗表明,當硅灰石質量分數≤70%時,復合材料仍具有良好的成型加工性能。

          (3)硅灰石的加入顯著提高了PA1010的強度和剛性。與純PAI010楣比,復合材料的拉伸性能和彎曲性能均有較大幅度提升,其中拉伸強度與拉伸彈性模量最大分別提高了29%與256%,彎曲強度與彎曲彈性模量最大分別提高了93010與367%。

          (4)復合材料的動態儲能模量隨硅灰石填充量的增加而大幅提高,當硅灰石質量分數為70%時,與純PA1010相比,在Tg時的動態儲能模量增加了約376%。

          (5)硅灰石填充PA1010復合材料具有良好的綜合性能,材料制備方法簡單易操作,硅灰石填充量可高達70%,由此可大幅降低復合材料成本。

       


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